使用红外光谱仪测试样品有哪些注意事项？
1、测定时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。
2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多)，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。
3、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。
4、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是能每天开除湿机。
5、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。
6、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少;相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。
7、测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。
8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。
9、压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小，直接倒入较难)，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。
10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。
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1、简述仪器分析的一般流程。 一个完整的仪器分析流程应包括取样、样品的预处理(溶
)、仪器测定、数据处理、结果表达、提供分析报告、对结果进行研
2、比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。 标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方
手续比较麻烦，特别是遇到组成复杂的样
标准加入
对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析，准
、简述吸收光谱与发射光谱之间的差异。 发射光谱：给样品以能量，比如原子发射光谱，
处于激发态电子不稳定，会以光辐射的形式是放出能量，而
得到线状光谱。 吸收光谱：用一定波长的光照射样品，样品会吸
原子
. 区别：发射光谱是指样品本身产生的光谱被检测器接收。比如ICP，样品本身被
然后回到基态，发射出特征光谱。发射光谱一般没有光源，如果有光源那也是作为波
在测定时该光源也肯定处于关闭状态。 吸收光谱是光源发射的光谱被样品吸
剩下的那部分光谱被检测器接收。比如原子吸收光谱，空心阴极灯发出的光谱
检测器则接收剩余的那部分。吸收光谱都有光源，测定时光源始终工
。
-可见分析技术
、简述影响紫外可见吸收光谱的因素。 （1）温度：在室温范围内，温度对吸收光谱的影
在低温时，吸收强度有所增大；在高温时，谱带变宽，谱带精细结构消失。 （2）
由于紫外光谱的测定大多数在溶液中进行，而溶剂的不同将会使吸收带的位置及吸收
所以在测定物质的吸收光谱时，一定要注明所用的溶剂。一般来
π-π﹡跃迁吸收带发生红移，而使n-σ﹡跃迁发生蓝移。非极性溶剂
（3）pH值：很多化合物都具有酸性或碱性可解离基团，在不
pH值的溶液中，分子的解离形式可能发生变化。其吸收峰的形状、吸收峰的位置、吸
（4）仪器的狭缝宽度：狭缝宽度越大，光的单色性越差，
、简述紫外光谱法在有机化合物分析中的应用，试举例说明。 紫外可见光谱一般有以下
定性分析：判断共轭关系及某
如在（200-400nm）之间无吸收峰，说明该未知物无共轭关系，且不会是醛、酮，
定量分析：用于测定物质的浓度和含量。 异构体判断：乙酰
-烯醇互变异构体。酮式没有共轭双键，在204nm处有弱吸收；烯醇式有共
245nm处有强吸收。故可根据它们的紫外吸收光谱可判断其存在与否。 纯度
例如，如果一化合物在紫外区没有吸收峰，而其中杂质有较强的吸收，就可方便检测
3、简述紫外可见吸收光谱波长范围的划分，并指出“UV”所表示的范围。 紫外可见光
4-800nm的电磁波，其中4-400nm的电磁辐射称为紫外区，它又分为两段：4-200nm
200-400nm的电磁波为近紫外区，而波长在400-800nm的电磁波为可见光区。
、简述紫外可见分光光度计的结构。 光源：光源是提供入射光的装置。 单色器：是一种
吸收池：又称样品
检测器：其作用是检测光信号，将光信号转变为电信号。 信号显
1、简述荧光分析法的特点，其中物质产生荧光所必须具备的条件。 荧光法的主要特点是
分子产生荧光必须具备两个条件：（1）物质分子必须具有能吸收一定
（2）物质分子吸收了特征频率的辐射能之后，必须具有较高的荧光
2、简述环境对荧光测试的影响。 分子所处的环境，如温度、溶剂、pH值等都会影响分
温度：一般来说，大多数荧光物质的溶液随着温
溶剂：同一种
其荧光光谱的位置和强度可能会明显的不同。一般情况下，随着
荧光强度将增强。 pH：溶剂pH值的影响，当荧光物质是弱酸或弱碱时，
pH值对荧光强度有较大的影响。 猝灭剂的影响：荧光猝灭是指荧光物质与溶剂或其
引起荧光强度降低、消失或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象。引
3、分子发光分析法包括几种分析方法，并简述分子吸收分光光度法与分子发光分析法的区
分子发光分析法包括荧光分析、磷光分析和化学发光分析。 分子吸收分光光度法是
测量的是物质对辐射的吸收；而分子发光分析是受
测量的是物质分子自身发射的辐射的强度，属于发
4、简述荧光分析法的特点及缺点。 荧光法的主要特点是灵敏度高，检出限为10-7-10-9g/ml，
10-1000倍。荧光法的选择性强，能吸收光的物质并不一定能产生
操作简便等优点。荧光法的缺点是由于许多物质不发射荧光，因此它的应用范围
、简述荧光定量分析条件的选择。选择线性范围：当荧光物质溶液的吸光度A≤0.05时，
选择合适的激发光和荧光波长：一般选择激发光谱中能产
1、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 原子吸收光谱仪器由光源、原
5个基本部分与必要的附属装置。
2、比较原子吸收光谱与原子发射光谱的优缺点。 原子吸收光谱法的优点：（1）检出限低，
（2）精密度高；（3）分析速度快；（4）应用范围广；（5）仪器比较简单，操作方
缺点：多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。 原
(1)多元素同时检测能力；(2)分析速度快；(3)选择性好；(4)检出限低；
准确度较高；(6)试样消耗少；(7)ICP光源校准曲线线性范围宽。 缺点：非金属元素不能
3、简述配制金属离子标准溶液的注意事项。 配置金属离子溶液应用纯水配制，容器应用
所用试剂的纯度应为分析
为保证试剂不受污染，
绝不可用手抓取。试剂结块可用洁净的粗玻璃棒或瓷药
打开易挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口对准脸部。夏季由于室温高，试
最好把瓶子在冷水中浸一段时间再打开瓶塞。放出有毒，有味气体的
若嗅试剂气味，可将瓶口远离鼻子，用手在试剂瓶上方扇动，绝不可
。所用天平的砝码，滴定管，容量瓶及移液管均需定期校正。 不能用手接
溶液要用带塞
见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂例如用有机溶剂配制的溶液，
见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放时要用蜡封住。浓
20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定，直接制备和使用时若温度有差异，应要求补正。
滴定分析用标液在常温(15-25℃)下，保存时间一般不超过2个月。当溶液
4、简述原子类分析方法中，样品制备的要求。 在大多数情况下，由供试样品制备样品，
破坏基体和转为溶液，使被测元素转化为适于测定的形式。样品消解方
取决于样品类型和被测元素的性质。同时要考虑与随后测定方法的衔接。分解样
、简述原子吸收光谱分析的特点。 （1）检出限低；（2）选择性好；（3）精密度高；（4）
（5）应用范围广；（6）用样量小；（7）仪器设备相对比较简便，操作简便，
、简述原子吸收光谱定量分析的常用方法，并简要说明各方法在使用时应注意的问题。 常
标准曲线法是最基本的定量方法。 标准曲线法：又称矫正曲线法，是用标
A和浓度C
在同样条件下，测定样品的吸光度值，再通过绘制的标准曲线求得相应的浓
标准曲线法成功应用的基础在于，标准系列与被分析样品的基体的精确匹配、标样浓度
原子吸收光谱分析是相对分析法，用校正曲线确定含量，分析结果的准确性直
在实际的分析过程中，样品的基体、
要找到完全与被测样品组成相匹配的标准物质是不容易的。标准加入
补偿样品基体的物理和化学干扰，提高测定的准确度。标准加入
分取几份等量的被分析试样，在其中分别加入不同量的被测元素标准溶液，依
制作吸光度值对加入量的校正曲线，将校正曲线外延
原点至交点的距离，即为试样中被测元素的含量。 标准加入法的所依据的
1）不能存在相对系统误差，即试样的基
2）必须校正背景和空白值。
）校正曲线是线性的。
是在标准试样和被分析试样中分别加入一定量的内标元素，在标准条件下测定分析
并与标样浓度绘制校正曲线。在同样条件下，测定试样中被
通过校正曲线求得试样中被测元素的含量。内标法的最大
提高测定的精密度。因为要同时测定被
、 简述用红外光谱仪压片法测试固体样品时，在模具中装样时应注意什么？怎样消除光谱
(Christiansen)效应的起因是样品的颗粒的光散射，而引起散射的条件是颗粒的大
或等数量级。还有就是样品颗粒与分散介质的折射率差别太大。所
(Christiansen)效应就必须破坏以上引起光散射的两个条件。 （1）充
掌握研磨时间对样品颗粒尺寸的影响规律，对不同样品需灵活采用不同的研磨
40℃）冷冻变脆后研磨，粉碎效果更好。
散射强度与波长四次方成反比，也就是颗粒尺寸
2—3μm。 （2）选择与样品折射率相近的基质（液体或固体）。一般的固体有机物的
1.5—1.6之间，溴化钾折射率与之相近，如果样品的折射率与溴化钾的折射率匹配
、 简述傅立叶变换红外光谱仪的结构。样品应具备何种条件才能进行红外测试。
:光源、干涉仪、样品室、检测器、计算机
125-250℃之间烘24小时，取出至干燥器冷却后使
样品溴化钾=1:100-200 混合后在玛瑙研钵中研成粉末，要求颗粒直径在3um以下。这
然后，用压片机压制成一透明的薄片即可进行测试。 糊剂法：
再将其涂于一张压制好的KBr薄片上，然后进
液体样品的制备：液体样品可用液体池来制备，液体池分为：固定池和可卸池两
KBr薄片上，然
气体样品的制备：气体样品用气体池来测定。
、特征区与指纹区是如何划分的？在光谱解析时有何作用？ 按吸收峰的来源，可以将
μm的红外光谱图大体上分为特征频率区（2.5~7.7μm）以及指纹区（7.7~16.7μm）
特征频率区中的吸收峰基本是由基团的伸缩振动产生，数目不是很多，但具有
因此在基团鉴定工作上很有价值，主要用于鉴定官能团。 指纹区的情况不
C-O、C-N和C-X(卤素原子)等的
C-H、O-H等含氢基团的弯曲振动以及C-C骨架振动产生。当分子结构稍有不同
1、画出气相色谱的流程示意图。
、气相色谱仪用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？ 载
则灵敏度越高。故选择热导系数大的氢气或氦气作载气有利
如用氮气作载气时，有些试样（如甲烷）的热导系数比它大，就会出现倒峰。
、简述高效液相色谱仪操作的三要点。 脱气：HPLC 系统内是不希望有气泡存存在的。
你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵
而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。在色谱图上
HPLC 系统中，颗粒物的主要来源有三个途径：流动相、被测
如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成，流动相没有必要
如果有任何一种缓冲液中加入了固体物，例如磷酸盐，流动相过滤将是必要的一个步
被测样品所有样品都先通过一个0.45 μm 针筒式过滤器过滤。这是一个有效除去被测
冲洗：一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相。建议储液瓶中缓冲液
而有机溶剂使用时间不要超过一个月。无论使用长短，在停泵以前
要是流动相中有难挥发缓冲盐则建议冲洗
、简述HPLC与气相色谱法（GC）的区别。
GC
通常在高温下分析，要求样品必须具有热稳定性
样品必须是挥发性的
流动相只用来带动样品，不参与分离
分析样品分子量一般小于500amu
、简述高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气的原因。 过滤：在HPLC 系统
流动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物。如果流动
流动相没有必要过滤。如果有任何一种缓冲液中加入了固
例如磷酸盐，流动相过滤将是必要的一个步骤。被测样品所有样品都先通过一个0.45
m 针筒式过滤器过滤。这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法。 脱气：HPLC 系统
当气泡存在时，你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如
在色谱图上会出现不规律的毛刺。此外，气泡的存在有时还会导致保留时间
1、简述扫描电镜测试对样品的基本要求。 需用电镜观测的样品必须干燥、无挥发性、无
稳定、能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利于粘结）。有磁性、含水、
2、按电子枪源分，扫描电镜分为哪几类，各有什么优缺点？ 按照电子枪种类分：钨灯丝、
钨丝阴极便宜，场发射阴极很贵。钨灯丝的寿命比
一般在50~200小时之间；由于阴极材料温度低，一般材料不会损失，因此寿命很长，
最佳钨灯丝扫描电镜最佳分辨率3.0nm，当前最佳的场发射扫描电镜分辨
国内目前只能制
3、简述装载样品以及从样品室中取出样品时的注意事项。 不能测的样品：有磁性、含水、
。取样品柱时，勿将六角螺丝旋出来太
Z轴、T轴，取样
T轴，不要倚靠SEM主机。务必带无尘橡胶手套操作，清洁工具请用无尘纸。
3分钟后才能按放气键【VENT】，当程序中【HT】按键变亮3分钟后才打开高压，以
“VENT”）。交换样品特别注意：样品室中暴露着镜头极靴、二次电子探头、背散射电子探
能谱探头等电镜的核心部件，样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性，因此交换样品和
样品要固定牢固，防止掉到镜筒里去。禁
USB接口（包括优盘），使用光驱必需是拷贝电镜图像专用光盘，严防病毒感染。电
时间可能较长，千万不要
否则可能引起电脑死机。由于仪器自身对湿度和温度的要求以及安全方面
仪器室最多1~2人测试，出入仪器室，须随手关门。保持扫描电镜室制样台和操作
4、对比光学显微镜和透射电镜，扫描电镜有什么优势和劣势？ 光学显微镜是样品直接反
SEM扫描电镜和TEM透射电镜是高
因为可见光波长达不到分子尺度要求，所以光学显微镜放大的尺度和清晰度
SEM是通过电子束扫描样品在屏幕上成像，成像在小尺度更清晰，景深也较大。TEM
有成像模式和电子衍射两种功能，可以观
5、简述扫描电镜五大系统以及各系统的功能。 电子光学系统、偏转系统、信号收集和显
电子光学系统：获得扫描电子束，作为信号的激发源。 偏转
使电子束产生横向偏转。 信号收集和显示系统：检测样品在入射电子作用下产生的
然后经视频放大作为显像系统的调制信号。 真空系统：为保证电子光学系统正
10-2Torr的真空度。 电源
6、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号，试举三例说明它们的特点与用途。 电子束
X射线、俄歇电子。 二次电子的特点：能量较低；表面形貌敏感性：一般在表层5-10nm
想买个玛瑙研钵，如何区别真假呢？
您好天缘石阁很高兴为您回答，市场上一些商家为了谋取暴利用一些天然玛瑙，或者根本不是玛瑙的材料进行染色处理，以求取得高价，亲可以在购买过程中在明亮（研钵较厚最好用强光灯照射）处看玛瑙内部是否有纹理（又称云彩），颜色是否自然，人工玛瑙即使技术成熟，也不会有纯天然玛瑙天工办的美丽，希望回答可以帮你！有需要可以TAO宝搜索天缘石阁，我们会尽量为您解答！研钵的用途、使用方法和注意事项
1、主要用途
把固体研碎或使固体混合均匀。
2、使用方法
化验室、制药厂、化工实验室的高级研磨用，耐压强度高、耐酸碱。研磨后不会有任何乳钵本体物质混入被研磨物中。
3、注意事项
(1)、只能压碎不能舂碎，不作反应器；
(2)、不能研磨易爆物，装物最多占容积的1/3。
研钵是实验中研碎实验材料的容器，配有钵杵。
常用的为瓷制品，也有由玻璃、铁、玛瑙、氧化铝材料制成的研钵。用于研磨固体物质或进行粉末状固体的混和。其规格用口径的大小表示。硬质材料(如瓷或黄铜)制成的通常是碗状的小器皿，用杵在其中将物质捣碎或研磨。
规格有：
1、研钵有普通型(浅型)和高型(深型)2种；
2、中学常用瓷质或玻璃研钵，其规格以口径表示，常用60 mm和90 mm 2种。